
有機(jī)化學(xué)品純度檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)


有機(jī)化學(xué)品的分子結(jié)構(gòu)通常較為復(fù)雜,主要包含碳、氫、氧、氮等元素,這些元素之間通過(guò)共價(jià)鍵連接。有機(jī)化學(xué)品在制造塑料、合成纖維、農(nóng)藥等方面有廣泛應(yīng)用。有機(jī)化學(xué)品純度檢測(cè)有哪些方法及標(biāo)準(zhǔn)要求?
有機(jī)化學(xué)品純度檢測(cè)方法
?。?)氣相色譜法(GC)
原理:基于不同物質(zhì)在氣相(載氣,如氮?dú)?、氦氣)和固定相(如填充在色譜柱內(nèi)的高沸點(diǎn)有機(jī)化合物或固體吸附劑)之間分配系數(shù)的差異,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離。
當(dāng)樣品被氣化后,隨載氣進(jìn)入色譜柱,各組分在氣-固或氣-液兩相間反復(fù)進(jìn)行分配,由于分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的移動(dòng)速度不同,從而先后流出色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器被檢測(cè)。
?。?)高效液相色譜法(HPLC)
原理:利用樣品中各組分在流動(dòng)相(通常為液體,如甲醇、乙腈與水的混合溶液)和固定相(如硅膠鍵合相)之間的分配系數(shù)、吸附能力等差異進(jìn)行分離。
?。?)紫外-可見(jiàn)光譜法(UV-Vis)
原理:基于有機(jī)化合物分子中的價(jià)電子在吸收紫外或可見(jiàn)光后,從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),產(chǎn)生吸收光譜。不同結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物具有不同的吸收光譜特征,其吸收峰的位置和強(qiáng)度與分子結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。
?。?)核磁共振波譜法(NMR)
原理:處于強(qiáng)磁場(chǎng)中的原子核,吸收特定頻率的射頻輻射后,會(huì)在不同能級(jí)間發(fā)生躍遷,產(chǎn)生核磁共振信號(hào)。
不同化學(xué)環(huán)境中的原子核,其共振頻率不同,通過(guò)分析核磁共振譜圖中信號(hào)的位置(化學(xué)位移)、強(qiáng)度、裂分情況等信息,可推斷有機(jī)化合物的分子結(jié)構(gòu)和純度。
?。?)差示掃描量熱法
DSC法測(cè)定純度,依據(jù)物質(zhì)熔點(diǎn)隨雜質(zhì)含量升高而降低這一性質(zhì),可通過(guò)范霍夫(Van'tHoff)方程定量描述。
樣品皿中封入已知質(zhì)量的待測(cè)樣品,通過(guò)差示掃描量熱儀對(duì)樣品皿中樣品在相變過(guò)程中熱焓變化對(duì)溫度進(jìn)行記錄,對(duì)熱焓-溫度曲線進(jìn)行積分得到相變過(guò)程中的焓變,通過(guò)數(shù)學(xué)模型,對(duì)相變過(guò)程中某一溫度下的焓變進(jìn)行程序化處理,計(jì)算出該樣品雜質(zhì)含量,得到樣品純度。
有機(jī)化學(xué)品純度檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
GB/T28723-2012《固體有機(jī)化學(xué)品純度的測(cè)定差示掃描量熱法》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體有機(jī)化學(xué)品純度測(cè)定的差示掃描量熱法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有明確熔點(diǎn)的熱穩(wěn)定固體有機(jī)化學(xué)品的純度測(cè)定,其給出的是試樣中雜質(zhì)的總含量,而不能得出單一雜質(zhì)的含量。
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